わかれば簡単！　蒸留操作

2年生の分析化学実習で
ケルダール法による “粗タンパク質の定量”があります。
 
濃硫酸および触媒とともに強熱する“ケルダール分解”
まではスムーズに進みますが･･･
 
次の蒸留操作で、装置を組み立てるところから
試練 !?　が待ち構えています。

 
ガラス器具とゴム管の位置やつなぎ方、
ピンチコックの場所などをしっかり確認します。

 
複雑に見えるパルナス蒸留装置ですが･･･

 
1Lの丸フラスコ（中央）を、バーナーで加熱すると
水蒸気が廃液筒（左側）を通り
斜めに接続している真空瓶に導かれます。

 
試料分解液と強アルカリを真空瓶に注ぎ込み、

 
発生した気体を冷却管（右側）に通して
三角フラスコ内に回収していきます。

 
ピンチコックの開閉操作を１つ間違えるだけで　
大きな事故につながるため、確認をしながら操作をします。

 
真空瓶の洗浄と蒸留とを　繰り返していくうちに
 
水蒸気の流れが分かれば
どこのピンチコックを開いて、どこを閉じるか
わかるようになってきます。

 
そして、回収したフラスコ内の溶液を滴定します。

 
フラスコ内は、メチルレッドとメチレンブルーの混合液で
赤紫色をしていますが
中和点では、きれいな緑色に変化します。

 
実は･･･
実習が無事終わった後の方が、危険かもしれません。
 
片付け中のガラス器具の破損やケガもありますが
今年は、片付ける箱が行方不明だったり
器具のしまい忘れだったり。
 
最後の最後まで、気の抜けない実習でした。